Técnicas para la separación de mezclas de sustancias

1ª Sesión.

El profesor prepara una mezcla en un vaso de precipitados de limaduras de hierro, sal común y arena, de la que extrae el contenido, en cada tubo de ensayo, para cada grupo de estudiantes.
Cada grupo de estudiantes tiene una mezcla de hierro, arena y sal común en un tubo de ensayo (aproximadamente la tercera o cuarta parte del tubo). Tienen que medir la masa de la mezcla antes de comenzar con la separación.

Separación magnética
El hierro puede ser separado con un imán por sus propiedades magnéticas, que no presentan otros metales.
Para ello se pasa el imán sobre el tubo de ensayo. El hierro es atraído hacia la pared del tubo que se llevará hasta la boca del mismo para ser recogido fácilmente. Si se dispone de bolitas de hierro mejor que de limaduras. Advertir a los estudiantes que pasen varias veces el imán por el tubo de ensayo y se aseguren de que no queda hierro. Se puede echar la mezcla sobre un vidrio de reloj y terminar de pasar el imán. Una vez separado todo el hierro, los estudiantes tienen que medir su masa y anotarla. El profesor recoge el hierro.

Disolución y filtración
En la mezcla de arena y sal común aprovecharemos la propiedad de que la sal común es soluble en agua y la arena no. Una vez disuelta la sal utilizaremos la técnica de filtración para separar la arena del resto.
A continuación, se echa agua destilada a la mezcla que queda para que se disuelva la sal común y quede la arena sin disolver. Para ello, echar agua en el tubo de ensayo y agitar vigorosamente.
Seguidamente hay que filtrar todo el contenido del tubo de ensayo. Hay que asegurar que no quedan restos en el tubo. Para ello hay que vaciar el contenido inmediatamente después de ser agitado. No conviene que haya mucha cantidad en el tubo de ensayo. Bajo el embudo se pondrá una cápsula de porcelana para recoger el líquido filtrado.
Una vez filtrado el líquido se coge el papel de filtro, se abre y se pone el grupo de estudiantes porque hay que secarlo en estufa (si se dispone de ella) o se deja al aire libre. Tardará un día en secar y después se medirá su masa.

Evaporación
Consiste en calentar una disolución hasta que todo el disolvente se evapore y el soluto quede en estado sólido.
El líquido, recogido en la cápsula de porcelana, se pone a calentar para la evaporación del agua. Retirar del fuego cuando quede muy poca agua para evitar salpicaduras o proyecciones de sal común. Esperar a que se enfríe para rascar la sal y pesar.
Con las masas obtenidas de cada sustancia, el estudiante tiene que calcular el porcentaje de cada sustancia en la mezcla. Es interesante comprobar si a todos los grupos les ha dado el mismo porcentaje.

2ª Sesión
Destilación
Es una técnica que permite separar dos o más líquidos miscibles (solubles entre sí), basándose en las diferencias entre sus temperaturas de ebullición. Destilaremos vino, que se compone mayoritariamente de alcohol (etanol), que hierve a 89ºC, y agua, que hierve a 100ºC, junto a otros muchos componentes en muy pequeña proporción.
Para ello, se calienta hasta alcanzar la ebullición. Los primeros vapores producidos estarán formados fundamentalmente por alcohol. Se hacen pasar por un refrigerante con lo que se enfrían y se convierten en líquido, pudiéndose recoger en un recipiente.
Con el transcurso del tiempo los vapores van teniendo menor proporción en alcohol y mayor en agua, lo que puede comprobarse con un termómetro en contacto con los vapores producidos.

El profesor inicia la sesión con la destilación. Para ello explica cada uno de los materiales haciendo hincapié en el refrigerante. los alumnos deben visualizar los dos tubos que contiene el refrigerante y cómo funciona el sistema de enfriamiento con la manguera conectada al grifo y la de salida del agua. Se coloca el vino en el matraz junto a un trozo de piedra pómez para facilitar la ebullición. Cuando empiece a hervir el vino, los alumnos pasarán por turnos para visualizar el montaje y anotar la temperatura que marca el termómetro. Si se quiere obtener bastante alcohol en poco tiempo, el profesor puede adicionar un poco de alcohol a la mezcla de vino que ha puesto. Cuando se haya destilado suficiente alcohol, el profesor pasa el recipiente a los distintos grupos de alumnos para que puedan oler el líquido destilado y comprobar que no es agua. Después se puede quemar para comprobar que, es alcohol, y observar el color de su llama.

Sublimación
La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de destilación de ciertas sustancias sólidas. Vamos a separar iodo mezclado con arena.
Se calienta en el vaso de precipitados el yodo sólido y lo tapamos con una superficie fría, en este caso un balón al que se le añade agua – hielo para evitar que el vapor de yodo eleve peligrosamente su temperatura. El vapor de yodo choca con el fondo del balón, y la rápida disminución de la temperatura hace que el yodo vuelva al estado sólido en forma de pequeños cristales que se pueden observar al levantar el balón.
A continuación, se puede realizar la sublimación con un solo montaje, por el profesor. Hay que asegurar el sellado entre el vaso de precipitados y el matraz de base redonda colocado encima. Antes de proceder al calentamiento de la mezcla de iodo y arena colocar agua con cubitos en el interior del matraz. Hay que echar muy poca cantidad de iodo. El experimento asombra a los estudiantes porque el iodo gaseoso tiene color. Cuando no se observen gases rosados de iodo dentro del vaso de precipitados se puede retirar el matraz y mirar los cristales del mismo en la base del matraz. Se pueden reciclar retirándolos con guantes. Hay que extremar la precaución de que no caiga iodo sobre la mesa porque se estropea. Limpiar la base del matraz con guantes y dejar caer sobre papel de filtro. Luego guardar en recipiente para volver a utilizarlo.

Cromatografía
La cromatografía es una técnica que permite separar los componentes de una mezcla basándose en la diferente velocidad con la que se mueven a través de un medio poroso (papel de filtro o tiza en nuestro caso) arrastrados por un disolvente en movimiento. Los componentes de la mezcla que se retienen más débilmente en el papel avanzan con mayor rapidez.
El profesor prepara tiras de papel de filtro de 12×5 cm y a 2 cm de la base coloca tinta de rotuladores (soluble en agua) de color naranja, verde y negro.
El alumno tiene que echar 1-1,5 cm de agua en un vaso de precipitados o cristalizador y colocar solo el borde de la tira de papel. Puede sujetar la tira con un bolígrafo enrollado en el otro extremo de la tira de papel o con la mano ya que durante pocos minutos, el agua asciende, por capilaridad, por la tira de papel, arrastra la tinta y separa cada uno de los colores de la mezcla.
Una vez separada la tinta en sus colores, se deja secar la tira de papel. El alumno anota los colores obtenidos por orden.

Decantación
La decantación es un método que permite la separación de dos líquidos no miscibles (que no se disuelven entre sí), tendiendo en cuenta que el de mayor densidad queda por debajo del menos denso.
Para ello, se utiliza un embudo de decantación, que es un instrumento de vidrio que posee una llave en su parte inferior. Se coloca un recipiente debajo y se abre la llave hasta que prácticamente caiga la totalidad del líquido más denso. A continuación, se cierra la llave, se coloca un nuevo recipiente y se repite la operación para recoger el líquido menos denso.
De esta manera, se puede separar, por ejemplo, una mezcla de aceite y agua. El alumno debe indicar qué líquido queda arriba y cuál abajo. Si se utiliza aceite corporal, el asombro para el estudiante es mayor porque los dos líquidos son transparentes y se ve perfectamente la línea de separación entre ellos.
Coloca un vaso de precipitados en la base del embudo de decantación. Abre la llave y deja caer el líquido de la parte inferior y deja en el embudo el líquido de la parte superior.

Cristalización
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Vamos a cristalizar ADP (dihidrógeno fosfato de amonio o fosfato monoamónico en tiendas de agricultura).
Coge un vaso de precipitados de 1 litro y añade 325 g de ADP y disuélvelos en 500 ml de agua del grifo, en caliente, hasta una temperatura que no sobrepase los 80ºC porque lo vamos a vaciar en un vaso de plástico y no queremos que funda. Si queremos obtener unos cristales bien definidos y en forma de aguja hay que adicionar 1 g de papel de aluminio troceado o 0,5 g de FeCl3. Los cristales serán transparentes y si queremos darle color podemos adicionar unas gotas de algún colorante alimentario. Si se ha adicionado papel de aluminio hay que retirarlo antes de verter en el vaso de plástico.
Vierte la disolución en un recipiente de plástico aislado térmicamente, tápalo y déjalo reposar durante, al menos, 2 días.
Separa el líquido de la disolución, en otro vaso de plástico y, observa los cristales formados. Mide su masa y comprueba que aún queda soluto (ADP) en el líquido que has retirado. Si dejas el vaso abierto, se formará más precipitado por evaporación del agua. Para esto se necesitan varios días.